分子蒸馏设备,分子蒸馏设备及其进展

　　分子蒸馏[1](molecular distillation)也称短程蒸馏(short-path distillation)，是一种在分子蒸馏设备高真空(10-1~101Pa)条件下进行的液-液分离技术。具有蒸馏温度低，体系真空度高，物料受热时间短，分离程度高等特点;且分离过程不可逆，没有沸腾鼓泡现象。特别适用于分离高沸点、热敏性和易被氧化的物质，已被广泛应用于医药行业的维生素 [2]-[4]和中草药有效成分[5]-[7]的提取、石油化工[8]、食品工业[9]、化妆品工业[10]和农业[11]等各行各业。尽管分子蒸馏技术的应用日趋广泛，但到目前为止，有关分子蒸馏设备的文献却较少。为增补这方面的空白，笔者在查阅大量相关资料的基础上，结合自己在实践过程中的心得，详实地介绍了分子蒸馏设备的国内外进展情况，并对分子蒸馏设备系统的完善提出了自己的见解。

　　1分子蒸馏装置

　　1.1分子蒸馏的原理

　　分子蒸馏是利用分子平均自由程的差别进行物质分离的，其基本原理如图1所示[12]。待分离的物料在加热板上形成均匀液膜，经加热，料液分子逸出。在与加热板平行处设一冷凝板，冷凝板温度低于加热板，且与加热板的距离应小于轻分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程。这样大部分的轻分子就能到达冷凝面形成液体流出，重分子则返回到加热面，从而实现了分离。

　　1.2 分子蒸馏设备的组成

　　一套完整的分子蒸馏设备主要包括进料系统、分子蒸馏器、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统[13]。分子蒸馏大致的工艺流程如图2所示。为保证真空度，一般采用二级泵联用的方式，并设液氮冷阱保护真空泵。分子蒸馏器是整套装置的核心。分子蒸馏装置的发展主要体现在对分子蒸馏器的结构改进上。

　　2 分子蒸馏设备的国内外进展

　　分子蒸馏技术自上世纪20年代出现以来，由于其独特的分离机制，极佳的分离效果受到各国广泛重视。随着分子蒸馏技术日趋广泛的应用，其设备也不断被改进及完善。其发展大致经历了以下几个阶

　　段。

　　2.1 静止式

　　静止式[14]是最早出现的一种简单、低廉的分子蒸馏设备。根据形状可分为釜式、盘式等。图3就是一典型静止釜式分子蒸馏器，加热器直接加热置于蒸发室内的料液，冷凝器悬于料液上方。高真空下料液分子飞离液态表面至冷凝器表面被冷凝成液滴，并由接馏分的漏斗收集。该装置的主要缺陷是液膜很厚，物料被持续加热，容易分解，分离效率低，现已被淘汰。

　　2.2 降膜式

　　降膜式装置[15]也是早期形式，结构简单，如图4所示。物料从进料口进入，经分布器后在重力的作用下沿蒸发表面形成连续更新的液膜，并在几秒钟内被加热。轻组分从蒸发面逸出飞向冷凝面，然后在冷凝面冷却成液态流出被收集，残余的液体从重组分出口流出。这种装置的蒸馏效率远远高于静止式分子蒸馏器，但由于蒸发面上的物料受流量和粘度的影响不能形成均匀的液膜，有时甚至不能完全覆盖蒸发面，并且靠重力流动的液膜处于层流状态，传质传热效率不高，因而严重影响了蒸发有效面积和蒸馏效率。

　　我国研究人员钱德康[16]在对传统降膜式蒸馏器改进后发明了内循环薄膜分子蒸馏设备(图5)。这套设备的独特之处在于采用了轴流泵，使料液能反复循环被蒸馏。轴流泵将料液自底部吸入，经循环管上升到真空室，在分散元件和液体分配器的作用下料液形成液膜沿蒸发面自然流下，蒸馏出的轻组分从顶部被抽到冷凝室被冷凝，残余液落到底部，又被轴流泵送到真空室，反复循环，直到获得合格的产品，这就相当于多级分子蒸馏。该装置流程简单，运行成本低，蒸馏效率高，已经申请了国家专利。

　　2.3 刮膜式

　　刮膜式是目前应用最广的一种分子蒸馏器形式，它是对降膜式分子蒸馏器的有效改进，与降膜式的最大区别在于刮膜器的介入。刮膜器将料液在蒸发面上刮成厚度均匀，连续更新的涡流液膜，大大增强了传质传热效率并有效控制了液膜厚度(0.25-0.76mm)[17]、均匀性和物料停留时间，使蒸馏效率明显提高，热分解显著降低。

　　目前，刮膜式分子蒸馏器是市场的主流，国内外有很多企业生产这种类型的蒸馏器。德国U.I.C公司[18]是专业生产刮膜式分子蒸馏器的企业，产品包括KD系列和KDL系列。KD系列设备的主体为不锈钢材质，主要用于中试和工业规模生产;KDL系列主体是硼硅玻璃材质，适用于实验室科研或少量高附加值产品的生产。产品结构如图6所示，该装置的特点有：①冷凝器内置，有列管式和螺旋式两种;②刮膜器由PTFE材质的成膜辊轮串联在成膜杆上形成;③机械密封或唇形密封保证驱动轴的紧实;④成膜杆连接在物料盘上，电机带动物料盘旋转同时也带动了成膜杆的转动。转动时可将物料均匀地甩向蒸发器表面，转动的辊轮立即将液体刮成均匀的液膜 (如图7所示) 。这种成膜方式的优点是：①刮膜器与加热壁面无机械连接，避免了成膜死角;②可避免刮膜器对蒸发面造成机械伤痕;③刮膜器和蒸发壁面都无污垢形成，设备使用寿命延长;④可形成高度混合的涡流液膜，增强了传质和传热。这些优点已在实践中得到认可，并在世界各国的分子蒸馏设备中得到广泛应用。

　　美国VTA公司也专业生产分子蒸馏设备。他们的产品结构与UIC公司相似，如图8所示，其独特之处在于该公司的成膜系统类型多种多样，如图9所示。德国的NGW公司生产的KV系列的刮膜式分子蒸馏装置主要适用于实验室科研，结构如图10所示，该装置的特点是：①整个装置都是透明玻璃材质;②在线脱气装置使物料在进入蒸馏器前先脱气，保证了蒸发室内的高真空度;③进样斗配有夹套，可进行物料预热，中部集成冷凝器;④轻重组分都采用两级接收瓶，均能连续取样10次进行检测。